Shanghai AnalyseTU-1901plus
DoppelstrahlUV-Spektrophotomethode
N, N-Bestimmung von Dimethylacetamid





Das UV-Absorptionsspektrum auf Basis von N,N-Dimethylacetamid (DMAC) hat eine starke Absorption im Bereich von 190 bis 230 nm, was eine Methode zur Bestimmung des DMAC-Gehalts durch UV-Spektrophotometrie schafft. Bei 196 nm entspricht DMAC dem Beer-Gesetz im Bereich von 0 bis 0,8% (Volumenanteil der 1.000-fachen Verdünnung von chromatografisch reinem DMAC), dessen R2 0,9998 beträgt, und die durchschnittliche Erholungsrate der tatsächlichen Proben beträgt 93,6 bis 103,5%, mit einer relativen Standardabweichung von weniger als 2,38%. Diese Methode hat eine gute lineare Korrelation, ist einfach und schnell zu bedienen und eignet sich für die tägliche Prüfung von N,N-Dimethylacetamid in Industrien wie chemischen Fasern.
Das UV-Absorptionsspektrum auf Basis von N,N-Dimethylacetamid (DMAC) hat eine starke Absorption im Bereich von 190 bis 230 nm, was eine Methode zur Bestimmung des DMAC-Gehalts durch UV-Spektrophotometrie schafft. Bei 196 nm entspricht DMAC dem Beer-Gesetz im Bereich von 0 bis 0,8% (Volumenanteil der 1.000-fachen Verdünnung von chromatografisch reinem DMAC), dessen R2 0,9998 beträgt, und die durchschnittliche Erholungsrate der tatsächlichen Proben beträgt 93,6 bis 103,5%, mit einer relativen Standardabweichung von weniger als 2,38%. Diese Methode hat eine gute lineare Korrelation, ist einfach und schnell zu bedienen und eignet sich für die tägliche Prüfung von N,N-Dimethylacetamid in Industrien wie chemischen Fasern.



N, N-Dimethylacetamid [DMAC, CH3CON (CH3) 2] ist ein ausgezeichnetes polares Lösungsmittel und wichtige chemische Rohstoffe, mit polaren und nicht-polaren Gruppen, kann mit Wasser und Alkohol, Ether, Ester und anderen organischen Lösungsmitteln gemischt werden, vor allem als Lösungsmittel in der Herstellung von Spandex, Acrylid und anderen synthetischen Fasern und einigen synthetischen Harzen verwendet werden, kann auch als Hilfsmittel in der Herstellung von Medikamenten, Beschichtungen und Katalysatoren verwendet werden, als Rohstoff für die Synthese von Antimikrobien und Pestiziden verwendet werden. Bei der Herstellung von Spandex und Acrylid wird DMAC in großer Menge als Lösungsmittel verwendet und die Anforderungen an seine Qualität sind relativ hohe. Derzeit ist die inländische Nachfrage nach DMAC-Produkten immer noch hauptsächlich von den Importen abhängig, außerdem ist DMAC giftig für den menschlichen Körper und schädlich für die Umwelt, daher ist es besonders wichtig, schnell und genau den Inhalt zu erkennen, sei es aus der Sicht der Verbesserung der wirtschaftlichen Wirksamkeit oder aus der Sicht des Schutzes der menschlichen Gesundheit und der ökologischen Umwelt. Die gemeldete DMAC-Messmethode ist hauptsächlich die Gaschromatographie zur Überwachung von Luft, Wasser und Abwasser in der Werkstatt. Allerdings sind die in dieser Methode verwendeten Geräte preiswerter, die Messzeiten länger und die Betriebskosten höher. Dieser Artikel basiert auf den molekularen Eigenschaften von DMAC, erstellt eine UV-Spektrophotometrie durch Experimente und untersucht die Genauigkeit und Präzision der Methode, und die Ergebnisse zeigen, dass diese Methode einfach, schnell und genau zu bedienen ist und für die tägliche Prüfung von DMAC in Spandex, Acrylid und anderen Industrien geeignet ist.
1 Experimentelle Teile
1.1 Hauptinstrumente und Reagenzien:UVSichtbares SpektrophotometerUltrareines Wasser. DMAC-Standardflüssigkeit: Genau 100 µL chromatografisch reines DMAC in eine 100 mL-Flasche zu transportieren, mit ultrareinem Wasser auf eine Skala zu verdünnen und zu schütteln, die der 1000-fachen Verdünnung von chromatografisch reinem DMAC entspricht. Das DMAC-Reagenz, das in diesem Experiment verwendet wird, wird von einer Spandex Co., Ltd. mit einer chromatografischen Reinheit und einem Massenpunkt von 99,9% geliefert; Das experimentelle Wasser ist ultrareines Wasser, hausgemacht.
1.2 Versuchsmethode In einer Flasche mit einem Volumen von 50,0 ml wird eine bestimmte Menge DMAC-Standardflüssigkeit genau hinzugefügt und mit ultrareinem Wasser kondensiert. Messung der Absorption bei 196 nm mit einer 1 cm Quarzschale im Vergleich zu ultrareinem Wasser und quantitative Analyse mit UV-Spektrophotomethode.
2 Ergebnisse und Diskussionen

2.1 Die Wahl der Wellenlänge zu messen, um genau 50 μL und 400 μL DMAC-Standardflüssigkeit zu transportieren, die jeweils in eine 50,0 ml-Flasche mit einem Volumen von jeweils 0,1% und 0,8% der DMAC-Standardflüssigkeit mit einer experimentellen Methode verarbeitet werden. Dann, im Vergleich zu ultrareinem Wasser, werden die oben genannten Standardlösungen im Wellenlängenbereich von 190 bis 400 nm spektral gescannt (mittlere Geschwindigkeit, spektrale Bandbreite von 2 nm), um die Absorptionskurve zu zeichnen. Die Ergebnisse zeigten, dass die maximale Absorptionswellenlänge der gemessenen Substanz bei 196 nm lag und dass die Absorptionswerte linear mit der DMAC-Konzentration korrelierten. Wählen Sie daher eine Messwellenlänge von 196 nm. Abbildung 1 Absorptionsspektrum 1. 0,8% Standardlösung; 0,1% Standardlösung

2.2 Die Zeichnung der Standardkurve präzise Transfer von 0μL, 50μL, 100μL, 200μL, 300μL, 400μL DMAC-Standardflüssigkeit in einer 50,0mL-Flasche, kondensiert mit ultrareinem Wasser, hergestellt zu DMAC-Standardflüssigkeit Volumenanteil von 0, 0,1%, 0,2%, 0,4%, 0,6%, 0,8% Standard-Serie, Wellenlänge 196nm, die Absorptionsgrad 1 × 104 L · mol-1 · cm-1 bestimmt, basierend auf der Mindestmultiplikation der gewonnenen linearen Regressionsgleichung ist Y = 0,00206X + 0,00839 (Y ist die Absorptionsgrad; X die Menge der Flüssigkeit, die im DMAC-Standard verwendet wird, μL），R2=0.9998。 Die Ergebnisse zeigten, dass der Volumenanteil der DMAC-Standard-Flüssigkeit im Bereich von 0 bis 0,8% (d.h. in einer 50,0 ml-Flasche mit einer DMAC-Standard-Flüssigkeit mit einer Übertragungsmenge von 0 bis 400 μL) dem Bieler-Gesetz entspricht.

2.3 Probenmessung und Genauigkeitsexperiment Dieses Experiment führt den DMAC-Gehalt einer tatsächlichen Wasserprobe 1# und 2# durch, die von einer Spandex Corporation geliefert wurde, und untersucht die Genauigkeit der Methode. Nachdem die beiden Proben jeweils 1000 Mal mit ultrareinem Wasser verdünnt wurden, wurde die Absorptionsfähigkeit nach einer experimentellen Methode bestimmt, die DMAC-Standard-Flüssigkeitsaufnahme (μL) aus der Standardkurve ermittelt, in ein Verdünnungsvervielfaches des chromatografisch reinen DMAC umgerechnet und dann der DMAC-Gehalt in der Probe berechnet, basierend auf einem chromatografisch reinen Massenfragment von 99,9%, und das Endergebnis wird als Massenfragment ausgedrückt. 6 parallele Operationen. Tabelle 1 Messungen von Proben (n=6)Punkt 1#2#Messungen /μL259.5666136.6930254.8862137.8262260.1086140.6525272.6226141.3242259.51741
Der Durchschnittswert von 33,2443265,9714136,0525 /μL262,1121137,6321 Massenbruchteil /% 0,520,27RSD /% 2,382,19 ist aus Tabelle 1 bekannt und hat eine relative Standardabweichung von weniger als 2,38%, was darauf hindeutet, dass die Methode besser wiederholbar ist.

2.4 Genauigkeitsexperimente

2.4.1 Messung der relativen Fehler Genaue Übertragung von 40 μL, 80 μL, 150 μL, 250 μL, 350 μL, 450 μL DMAC-Standardflüssigkeit in einer 50,0 ml-Flasche mit ultrareinem Wasser kondensiert, die Volumenanteile von 0,08%, 0,16%, 0,30%, 0,50%, 0,70% und 0,90% DMAC-Standardflüssigkeit hergestellt werden, die mit dieser Methode bestimmt werden. Für jede Konzentrationsstufe werden 3 parallele Proben genommen.
Wie aus Tabelle 2 bekannt ist, liegt der relative Fehler innerhalb von ±2,91%, was darauf hindeutet, dass die Methode eine bessere Genauigkeit hat.

2.4.2 Messung der Rückgewinnungsrate Fügen Sie eine bestimmte Menge DMAC-Standardlösung in die Proben 1# und 2# zu, um die Rückgewinnungsrate zu bestimmen und dreimal parallel zu arbeiten. Die durchschnittliche Rückgewinnungsrate der beiden Proben betrug 93,6% bzw. 103,5%, was auf eine bessere Genauigkeit der Methode hindeutet. Tabelle 2 Relative Fehlermessung des Experiments (n=3)Wirkliche Probenvolumen /μL Messungen /μL Durchschnittliche Messungen /μL Relative Fehler /%1234036.358740.0037 40.149538.8373 -2.918077.570879.2718 80.486779.1098 -1..5461 148.9629 155.1836 151.2309 0..8867 251.9931 251.5557 254.8118 1..4269 346.4212 345.7894 347.8792 -0..7447 440.6063 446.7298 443.3603 -1.472.5

Hinweise

Um die Genauigkeit und Präzision der Experimentergebnisse zu gewährleisten, sollte bei der Messung des DMAC-Gehalts mit dieser Methode folgende Punkte beachtet werden: (1) Da sich die Messwellenlänge 196 nm am unteren Ende der UV-Zone befindet und DMAC eine starke Absorption im Bereich von 190 bis 230 nm hat, wird die Messwellenlänge verwendet.UV-sichtbares SpektrophotometerDie Diffusion von Licht, Lärm, Wellenlängengenauigkeit und andere Indikatoren sollten besser sein, um Systemfehler durch Instrumente zu minimieren; (2) Pipetten oder Pipetten mit besserer Genauigkeit und Wiederholbarkeit sollten ausgewählt werden, um die Genauigkeit des Pipettenbetriebs zu gewährleisten; (3) Die Reinheit des experimentellen Wassers sollte höher sein, die verwendeten Kapazitätsflaschen, Quarzschalen usw. sollten sauber gehalten werden, um die Fehler durch Spuren von Verunreinigungen zu minimieren.

3 Schlussfolgerungen

Experimentell wurde eine neue Methode zur Bestimmung des N,N-Dimethylacetamidgehalts (DMAC) durch eine UV-Spektrophotometrie entwickelt. Diese Methode ist einfach, schnell, genau und präzise und eignet sich für die tägliche Prüfung von DMAC in Spandex und Acrylid.
Shanghai Analyse Instrument Co., Ltd. ist professionelle ProduktionDoppelstrahlUV-sichtbares SpektrophotometerUV-Spektrophotometer, sichtbare Spektrophotometer, UV-sichtbare Spektrophotometer, Ultra-Spuren-Spektrophotometer und andere spektrale Analyse-Instrumente und Laborinstrumente Forschung, Entwicklung, Produktion, Vertrieb und Service in einemProfessionelle ProduktionsunternehmenUnter der Leitung der Entwicklungsstrategie der Forschung und Entwicklung mit hohem Ausgangspunkt, der Modernisierung des Managements und der Vermarktung kombinieren wir unsere über zehn Jahre reiche Produktentwicklung, Fertigungserfahrung und die Vorteile einer Vielzahl von Spektrophotometer-Modellen und Markenprodukten, so dass wir uns schnell auf dem Inlandsmarkt etablieren und allmählich auf den Markt entwickeln können.